Identitätsprüfung von Ausgangsstoffen in der Apotheke mit dem SentroID APO


 

Zur Identitätsprüfung mit dem SentroID APO können feste, flüssige oder pastöse Substanzen gleichermaßen gemessen werden. Die Messung erfordert nur sehr geringe Probenmengen. Die Identitätsprüfung von Pulvern kann in der Regel ohne Probenentnahme und Substanzverlust direkt im Behälter erfolgen.

Ein im Lieferumfang enthaltenes Probenschälchen aus leicht zu reinigender Keramik kann für die Identitätsprüfung von Flüssigkeiten oder pastösen Stoffen verwendet werden.

 

Die Messung erfolgt sofort und das Ergebnis wird - abhängig von der Ähnlichkeit der gemessenen Probe zu anderen Stoffen - innerhalb weniger Sekunden bis Minuten angezeigt.

Abschließend werden die identifizierte Stoffklasse oder –gruppe, deren Stoffnummer, der Korrelationskoeffizient (englisch Correlation Coefficient, kurz CC) und der Konformitätsindex (englisch Conformity Index, kurz CI) auf grünem Grund dargestellt.

 

Im Falle der Anzeige einer Stoffgruppe wird außerdem noch der Name des Stoffes angezeigt, der die größte Ähnlichkeit zur Probe aufwies. Bei nicht erfolgreicher Identifikation wird „Keine Übereinstimmung“ auf rotem Hintergrund ausgegeben und der ähnlichste Stoff der aktuellen Datenbank angezeigt. Zur Visualisierung der Probe wird auch das NIR-Spektrum abgebildet.

 

Mit der integrierten Kamera erfolgt die Aufnahme des Etiketts des Ausgangsstoffes zur Dokumentation von Produktbezeichnung, Herstellername und Chargennummer.

Das Identifikationsprotokoll wird automatisch auf dem Gerät als PDF-Datei erzeugt. Die Ausgabe des Protokolls erfolgt mittels USB-Verbindung zu einem PC mit installierter Software „SentroIDSynchronizer“, so dass es ausgedruckt und unterschrieben werden kann.

So erhalten Sie ganz einfach Ihre Protokolle zur Dokumentation Ihrer Ausgangsstoffanalyse auf Identität.

Messung von Feststoffen direkt im Liefergefäß

Messung von Flüssigkeiten und halbfesten Formen auf der Keramikplatte


Datenbank / Validierung

Die Verwendung des SentroID Apo mit der zugehörigen Referenzdatenbank in der Apotheke ist an die Validität des Systems sowie der Referenzdatenbank geknüpft, damit eine der Apothekenbetriebsordnung gemäße Identitätsprüfung, von in der Rezeptur verwendeten Ausgangsstoffen gewährleistet ist.

Im Gerät ist eine Referenzdatenbank hinterlegt, die unterschiedliche Spektren beinhaltet und somit zu validierten aber auch nicht validierten Ergebnissen führt. Bei diesen nicht validierten Ergebnissen, obliegt es dem verantwortlichen Apotheker weitere Identitätsprüfungen durchzuführen. Nicht validierte Ergebnisse sind in der Regel durch eine zu geringe Anzahl an hinterlegten Spektren von Referenzsubstanzen bedingt.

Die Identität und Rückverfolgbarkeit der Referenzsubstanzensowie deren Spektren für die Erstellung der Referenzbibliothek wird auf folgendem Wege gesichert:

Die NIR-Messungen erfolgen unter GmP-Bedingungen direkt beim Hersteller bzw. Inverkehrbringer der Substanzen. Dort wird auch die Identität der Probe entsprechend der jeweils geltenden Prüfvorschriften (z.B. EuAB oder DAB) geprüft.

Proben mit gesicherter Identität werden unter GmP-Bedingungen in einem GmP-zertifizierten Labor identifiziert und mittels NIR eingemessen.

Die Vergleichbarkeit der Messungen verschiedener Geräte wird durch eine sehr enge Kalibration sichergestellt. Der Nachweis der Vergleichbarkeit erfolgt durch zahlreiche Messungen verschiedener Proben.

Bei diesen Proben / Standards handelt es sich um unabhängigen Materialien und kein Probenmaterial.  

Die verwendeten Standards sind:

NIST-zertifizierter Standard (WC-1920) bestehend aus einer Mischung aus Seltenerdenoxiden (Erbiumoxid, Holmiumoxid, Dysprosiumoxid)  

NIST zertifizierter Standard SRM-2036

Quecksilber Lichtquelle (Verwendung der Emissionslinien) entsprechend ASTM E275-1

NIST-zertifizierte Graustandards 

Die verwendeten Kalibrationsspektren sind Spektren, die unter GmP-Bedingungen mit Proben gesicherter Identität entstanden sind.

Damit die aufgenommenen Spektren verwendet werden können ist eine Datenvorbehandlung notwendig. Hierbei werden ausschließlich Methoden,welche entsprechend EuAB 8.0 Kapitel 2.2.40 zugelassen sind ,verwendet:

Zur Verringerung von Rauschen und Auflösungsunterschieden erfolgt eine Glättung aller Spektren. Dieser Vorgang ist bei allen Spektren identisch. 

zur Verringerung physikalischer Einflüsse erfolgt eine 2. Ableitung. Diese hat sich in Vorversuchen gegenüber der 1. Ableitung als Vorteilhaft erwiesen.

Abschließend erfolgt eine Normierung der Spektren (Standard Normal Variate, kurz SNV) mit dem Ziel physikalische Einflüsse auf die Spektren weiter zu reduzieren.

Folgende Arten von Spektren werden weiterhin für die Validierung aber auch für eine Erhöhung der Robustheit der Datenbank herangezogen:

Validierungsspektren: Dies sind Spektren von Substanzen gesicherter Identität, die unter GmP-nahen Bedingungen entstanden sind z.B. bei Rohstofflieferanten.

Testspektren: Dies sind Spektren mit ausreichender Chargendokumentation (Foto, gesicherte Angaben), die mit korrekt kalibrierten SentroID Geräten unter GmP oder Nicht-GmP-Bedingungen aufgenommen wurden z.B. in Apotheken. 

Messung des Polystyrolstandards

Messung eines ätherischen Öls